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淺談質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)品純度測定的兩種主要辦法

點擊次數(shù):2348  更新時間2017-08-22  【關(guān)閉

    1.質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)品直接測定
    用液相的峰面積歸一法,這樣測不是很科學(xué)。比如說你采用254nm的波長檢測,有些雜質(zhì)在這個波長處的響應(yīng)值很低,這樣這些雜質(zhì)的量即使很高也不會在圖譜上顯示出來,得出的面積歸一化結(jié)果也不可信。用液相測注意兩點:1.波長的選擇,盡可能的選擇短波長。2.濃度的選擇,也是盡可能選擇高濃度,不然就是有雜質(zhì),你的機器也看不見!直接測定法還有直接滴定和對照品法以及內(nèi)標(biāo)法等。
    2.質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)品間接測定
    間接測定是首先知道它的雜質(zhì)的含量是多少,我們再間接測定樣品的含量。簡單的說就是:
    純度=100%-雜質(zhì)含量%
    雜質(zhì)通常包括水分、無機雜質(zhì)(比如硫酸鹽、氯化物等)、有機殘留等。
    由于標(biāo)準(zhǔn)品是自己分離獲得,所以需要測定其純度。用DAD檢測器測其純度,可能不準(zhǔn),用LC-MS測定,那么如何測定呢?
    1. 配同等濃度的溶液,用已知含量的標(biāo)準(zhǔn)品標(biāo)定自己純化標(biāo)準(zhǔn)品的純度。標(biāo)準(zhǔn)品經(jīng)MS離子化后,檢測的主要色譜峰即為目標(biāo)化合物的色譜峰,水分、重金屬、其他結(jié)構(gòu)的雜質(zhì)即使保留時間一樣也不會出峰干擾,結(jié)果比較可靠。
    2. LC-MS進(jìn)樣后檢測總離子流,有機雜質(zhì)可以產(chǎn)生色譜峰,該色譜峰在保留時間上與目標(biāo)化合物色譜峰的保留時間會有差別,從而可以觀察標(biāo)準(zhǔn)品的純度問題。一些在DAD上不響應(yīng)的雜質(zhì),在MS上會出峰,從而使測定的結(jié)果更準(zhǔn)確。但也存在一個問題,不同化合物離子化效率不同,同樣的濃度會產(chǎn)生不同的峰面積。
    LC-MS可以測定標(biāo)準(zhǔn)品的純度,但必須有對照品進(jìn)行比較,用已知含量的標(biāo)準(zhǔn)品外標(biāo)法確定自己標(biāo)準(zhǔn)品的量值,然后換算成純度,屬于外標(biāo)法定量的一種,主要能避免DAD測定純度過程中雜質(zhì)帶來的干擾。
    其實使用LC/MS技術(shù)也不能保證準(zhǔn)確測定質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)品純度,LC/MS測定由于會受所采用離子化技術(shù)的限制。樣品中某些雜質(zhì)可能在所使用離子化技術(shù)下不能離子化或者離子化效率很低,導(dǎo)致該雜質(zhì)不能檢測到,測定純度無法實現(xiàn),當(dāng)然如果所測雜質(zhì)和主成分相關(guān),一般可采用與主成分相同的離子化方法,結(jié)合適合的色譜分離方法測定。
    壇墨質(zhì)檢
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